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化肥檢驗報告 如何檢測化肥含量
化肥氮磷鉀三項300元,微量元素單項200元。
肥料有效鈣、鎂含量的測定
1.方法原理
肥料浸提濾液中的CaPP2+PP和MgPP2+PP,在堿性條件下與EDTA起配合反應,形成微離解的無色穩(wěn)定性配合物。利用指示劑指示滴定終點,根據(jù)所用EDTA的量計算溶液中CaPP2+PP和MgPP2+PP含量。
2.藥劑的配制
(1) 肥料鈣、鎂浸提劑:稱取肥料鈣、鎂浸提劑固體38.5g,以適量水溶解并轉(zhuǎn)入500mL容量瓶,以水定容搖勻。
(2)肥料鈣、鎂顯色劑:吸取肥料鈣鎂顯色劑濃縮液5mL,移入隨藥品配備的空塑料滴瓶中,再加入15mL去離子水(或蒸餾水),搖勻,即可使用。
3.操作步驟
(1) 肥料待測液的制備
稱取0.5g肥料樣品倒入三角瓶中,然后加入肥料鈣、鎂浸提劑25mL,在頻率為220次/分的振蕩器上振蕩5分鐘,取下以定量濾紙過濾于干燥的三角燒瓶中(三角瓶不干時,可棄去初濾液),此即為肥料待測液。
(2)肥料鈣、鎂總量的測定:吸取待測液1mL和浸提劑9mLPPPP于三角瓶中,依次加入6滴肥料鈣鎂掩蔽劑,3.5mL鈣鎂助掩劑,5滴鈣鎂還原劑,0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑甲,搖勻后逐滴加入肥料鈣鎂顯色劑,邊加邊搖動三角瓶,滴至三角瓶內(nèi)溶液由紅色恰好變藍為止,記下所用顯色劑滴數(shù)(d)。
(3) 肥料鈣的測定:吸取1mL待測液+9mL浸提劑于三角燒瓶中,依次加入6滴肥料鈣鎂掩蔽劑,13滴肥料鈣鎂強色劑,5滴肥料鈣鎂還原劑,0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑乙,搖勻后逐滴加入肥料交換性鈣鎂顯色劑,邊滴邊搖動三角瓶,至溶液恰好由紅變藍為止,記下所用顯色劑滴數(shù)(dBB1BB)。
4.滴定結(jié)果計算
(1) 1/2CaPP2+PP、1/2MgPP2+PP總量=22.5d cmol/kg
即相當于含鈣0.45d (%)或含鎂0.27d (%)
(2) 有效鈣(1/2CaPP2+) =22.5dBB1BB/v cmol/kg =0.45dBB1 (%)
(3) 有效鎂(1/2MgPP2+)PP=22.5(d-dBB1BB)/V cmol/kg =0.27(d-dBB1BB) (%)
注:d——肥料鈣鎂總量測定所用顯色劑滴數(shù)。
d1——肥料鈣測定所用顯色劑滴數(shù)。
肥料有效硫的測定
1.方法原理
我們所開發(fā)的肥料有效硫的速測方法,也是采用硫酸鋇比濁法,即根據(jù)SOBB4PBPB2-PP與BaPP2+PP生成BaSOBB4BB沉淀,而在一定的范圍內(nèi)(SOBB4PBPB2-PP為2~40ppm)溶液的混濁程度與SOBB4PBPB2-PP濃度成正比,以此來測定肥料硫的含量。所用浸提劑為硝酸鈉溶液,可與肥料氯聯(lián)合浸提及測定。
本法與常規(guī)硫酸鋇比濁法在其他方面還作了以下改進:
(1)在浸提方面,速測方法僅僅浸提5分鐘,待測液可用于測定氮和硫,而常規(guī)方法浸提時間為1小時。(2)測定時,速測方法省去了吸取部分待測液,在電熱板上或砂浴上用過氧化氫除去有機物這個步驟,節(jié)約了測定時間,簡化了測定步驟。(3)用氯化鋇溶液代替0.25-0.5mm的氯化鋇晶體使用,這樣便于在小體積反應體系中準確加入氯化鋇,試驗證明,這種改進切實可行。(4)使用成品藥劑節(jié)約測定時間,并省去了由用戶作工作曲線的步驟。
研究表明,該法測定硫的線性范圍是1.5~30mg/kg。
2.藥劑的配制
(1) 肥料硫、氯浸提劑:稱取2.12g 肥料有效硫、氯浸提劑固體,以適量水溶解并轉(zhuǎn)入500mL 容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻。
(2) 肥料硫標準液的配制:吸取1.0mL肥料硫標準儲備液于100mL容量瓶中,以浸提劑定容,即為含硫(SPP6+PP)7.5μg/mL的標準液。使用過程中要注意隨時加蓋密封。
3.操作步驟
(1)待測液的制備
稱取0.5g肥料樣品,置于三角瓶中,加入25mL肥料硫、氯浸提劑,在振蕩器上振蕩5分鐘,以定量濾紙過濾即得濾液。吸取此濾液1mL放入100mL容量瓶中,以浸提劑定容即為待測液。可同時用于測定肥料有效硫和有效氯。
(2) 肥料硫的測定
分別吸取空白(浸提劑)、標準液、待測液各2.0mL,置于三個小反應瓶中,分別加入下列各藥品:
肥料硫掩蔽劑2滴
肥料硫助蔽劑8滴
肥料硫穩(wěn)定劑3滴
肥料硫濁度劑8滴
充分搖勻,靜置5分鐘即為待測液。
(3) 上機測定
將待測液分別轉(zhuǎn)移至比色皿中,上機測定:
①按“模式"鍵,使功能號切換到4,按“調(diào)整+"或“調(diào)整-"鍵,使紅色光源指示燈亮,置空白液于光路中,按“模式"鍵,功能號切換至1,按調(diào)整鍵,使液晶顯示100%。
②按“模式"鍵,功能號切換至3,將標準液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為3.75。
③再將待測液置于光路中,此時顯示讀數(shù)即為肥料有效硫(S)的含量(%)。
注意事項:
I.使用該比濁法測定肥料中有效硫時,加完所有的藥品后,需充分搖動小反應瓶,靜置5分鐘再測定,這一點非常重要。
化肥檢驗報告 如何檢測化肥含量